一些专业选购旋转蒸发仪的知识

2020-04-02 09:10:42 admin888 38

旋转蒸发仪也被称为旋转蒸发器,旋转蒸发仪器主要用于在减压条件下连续蒸馏大量易挥发性溶剂。选购旋转蒸发器之前先问自己以下问题:

旋转蒸发仪一次蒸馏量是多少?

每天需要蒸馏的样品个数大约是多少?

蒸馏的溶剂预计会有哪些呢?溶剂的沸点大约是怎样的范围?

这些溶剂是否是易燃易爆、有毒有害的溶剂?

影响旋转蒸发仪效率的主要因素有哪些?

旋转蒸发仪与其他类型蒸发仪相比有什么不同和优势?

这些让人头大的的问题,在我们平时蒸馏的过程中相信有很多朋友都有遇到过。怎么能避免这些问题呢?给大家分享非常实用的干货,可以从选购旋转蒸发仪这个源头开始避免。一旦确定实验要求和蒸馏的溶剂类型我们就可以开始选购旋转蒸发仪啦。

一些专业选购旋转蒸发仪的知识

旋转蒸发仪

1. 明确旋转蒸发仪的规格

旋转蒸发仪的规格通常以蒸发瓶容积区分的,所需蒸发瓶的大小取决于被蒸发物料的数量,一般而言2L、3L、5L旋转蒸发器适合于实验室小量试验;5L、10L、20L容量适合于中试;20L、50L容量适合于中试及生产。当然特殊情况下还可以借助连续进料管扩大蒸发瓶的容积,从而可以扩大一次连续蒸馏量。

2. 明确旋转蒸发仪的所需完成的蒸馏任务

蒸馏效率很关键。旋转蒸发仪的蒸馏效率才是决定每天能蒸馏的样品个数的因素,在相同溶剂的情况下蒸馏效率越高蒸馏的样品个数也越多。如果样品量大在蒸馏效率上得多花心思进行考量。

影响蒸馏效率的关键因素:

NO. 1

系统的真空值:

旋转蒸发仪的密闭空间由蒸发瓶、蒸发管、密封圈、冷凝管等玻璃组件、真空缓冲瓶、真空泵和真空管路组成,而这其中影响系统真空最关键且会变化的因素是:真空泵、密封圈和真空管。

真空泵和真空控制器:真空泵极限越低系统的真空值也越低。在蒸馏的时候需要通过真空控制器设置合理的真空值来保证蒸馏效率,同时避免爆沸。隔膜真空泵的极限真空最低可达2mbar、循环水泵的极限真空大约50mbar(0.095kpa)。如果预算允许真空控制器或真空阀就很有必要,它可以控制好蒸馏所需的系统真空值。

密封圈:作为承接蒸发管和冷凝管的关键密封件,其耐磨性和耐腐蚀性是关键。常用作密封圈的材质是PTFE和橡胶,显然PTFE的耐磨性和耐腐蚀性都会更好。个别厂家在密封圈中加了不锈钢的缓冲弹片耐磨性更好。

真空管材质:在常规条件下各厂家没有标配真空管,自行选购的时候硅胶管自然是首选了,因其老化效率比橡胶管慢。

NO. 2

加热锅温度加热锅温度越高溶剂的蒸馏效果越快,但考虑到目标成分的热敏性、操作的安全性,最常用的温度是60℃再者80°C以上,改用硅油作为介质会带来清洁的问题,一般更建议降低真空值来达到更快的蒸馏效率。目前市面上最好的隔膜真空泵极限真空可以达到2mbar,DMF在常温下都可以蒸馏出来。

NO. 3

蒸发瓶的转速蒸发瓶的转速越快,瓶内表面浸润面积愈大受热面积大;但同时液膜厚度也愈厚,增大传热温差。对于不同粘度的物料存在最佳转速。且转动动力由马达提供,市面上直流无刷马达、交流马达和步进马达都有参差不齐,直流无刷马达的反馈是最好的10年免维修维护。

NO. 4

冷却介质的温度

为确保最佳的蒸馏效率,冷却介质一般建议同加热锅温度保持40°C的温差,以便将热蒸汽进行快速冷凝降低蒸汽对系统真空的影响。

3. 安全风险评估

蒸馏的安全风险主要来源于蒸馏的溶剂和加热介质。

1)如果加热介质是硅油的话燃点至少高出加热锅最高温度25°C。

2)蒸馏溶剂如带易燃、易爆性质的话防爆玻璃组件可作为首选,蒸馏结束,仪器若能自动放气最好,以免人工放气太快引发爆炸。

3)优化实验室环境,可以选配二次冷凝装置最大化回收蒸馏溶剂。

4. 售后服务

由于在选购旋转蒸发仪时需系统考量真空度、加热锅温度、冷却介质温度、溶剂的性质等决定蒸馏效率的关键参数,同时也要评估实验室的安全风险,加强溶剂回收等因素,如需技术人员协助欢迎随时联系我们。


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